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化工(乙酸铵)容量法水分测定方案

时间:2022-09-30 10:02:51 来源:kok官网 点击:

简介
乙酸铵,又称醋酸铵,是一种有机化合物,结构简式为CH3COONH4,是一种有乙酸气味的白色晶体,可作为分析试剂和肉类防腐剂。具有吸水性,易潮解,因此乙酸铵需要干燥保存,取用也建议在干燥环境中进行。本试验采用AKF-V6测定某乙酸铵样品中的水分含量。
 
仪器配置
1. AKF-V6卡尔费休水分测定仪主机
AKF-V6卡尔费休水分滴定仪
2. 全封闭安全滴定池组件
3. 铂针电极
4. 滴定池搅拌台
5. 10μL微量进样针
6. 电子天平 ( 0.1mg)
 
试剂
1. 滴定剂:容量法试剂,当量3mg/mL,国产
2. 溶剂:  无水甲醇,国产
 
 
测定方法
1. 使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约30ml的溶剂。
2. 使用仪器“打空白”功能滴定至终点,去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点状态。
3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,开始标定。
4. 重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。
5. 待打空白平衡后,称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。
 
仪器参数
● 计量管体积:20mL
● 滴定延时:30秒
● 终点延时:10秒
● 漂移扣除:开
● 终点保持:开
● 体积极值:30mL
● 时间极值:30mi

实验条件
● 样品来源:客户
● 样品名称:乙酸铵
● 环境温度:25℃
● 环境湿度:50%
● 滴定度:  3.780mg/mL 
● 漂移计算:扣除
 
实验数据

样品名称 样品质量/g 试剂消耗/mL 检测时长/min 测量结果/%
乙酸铵 4.5557 8.215       5 0.681
4.8351 8.615 5 0.674
4.6572 8.271 5 0.671
 
 
计算公式:
式中:X:  含水量(%)
C:卡尔费休试剂浓度(mg/mL)
V:滴定终点体积(mL)
m:样品质量(g)
F:  漂移量(mg)
 
结果讨论
采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪直接进样测定乙酸铵的含水量,结果约为0.675%,检测快速方便,结果和重复性较好。
 
参考标准
GB /T606 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔费休法
 

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